Χημικός τύπος σιλανίου. Χημικές ιδιότητες του σιλανίου

3.1. ΦΥΣΙΚΕΣ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ

Το τετραφθοριούχο πυρίτιο ανακαλύφθηκε από τον Scheele το 1771. Είναι ένα άχρωμο αέριο με πικάντικη, ερεθιστική οσμή. Σχετικό μοριακό βάρος - 104,08. Ο μοριακός όγκος είναι 22,41 l/mol. Σημείο βρασμού (εξάχνωση) - -95˚C, σημείο τήξης - -90,2˚C. Η πυκνότητα του αέρα υπό κανονικές συνθήκες είναι 3,6272, η μάζα 1 λίτρου αερίου είναι 4,69 g.

Το τετραφθοριούχο πυρίτιο είναι εξαιρετικά ανθεκτικό στη θερμοκρασία. Υπό κανονικές συνθήκες, δύσκολα αντιδρά με τα βαρέα μέταλλα, τα οξείδια και το γυαλί τους, εάν είναι εντελώς στεγνά. σε υψηλές θερμοκρασίες είναι πιο αντιδραστικό, ειδικά με αλκάλια, αλκαλικές γαίες και μέταλλα σπάνιων γαιών. Όταν διαλύεται στο νερό, το τετραφθοριούχο πυρίτιο υφίσταται υδρολυτική αποσύνθεση:

SiF 4 +2H 2 O→SiO 2 +4HF.

Καπνίζει σε υγρό αέρα, καθώς αλληλεπιδρά εύκολα με το νερό, δίνοντας φθοριοπυριτικό οξύ:

3SiF 4 +(x+2)H2O→2H2SiF6 +SiO2 *xH2O.

Σχηματίζει ένα φθοροπυριτικό άλας με φθοριούχο νάτριο:

SiF 4 +2NaF→Na 2 SiF 6 .

Πολλές αντιδράσεις του πυριτίου με οργανικές ουσίες παρουσιάζουν μεγάλο ενδιαφέρον. Σχηματίζει πρόσθετα με ακετόνη και αρωματικές αμίνες. Η αλληλεπίδραση με το αντιδραστήριο Grignard οδηγεί στο σχηματισμό τριοργανοφθοροσιλανίων, τα οποία είναι πιο σταθερά από τα αντίστοιχα χλωροσιλανία:

SiF 4 +3RMgX→R 3 SiF+3MgFX .

3.2. Παρασκευή και χρήση τετραφθοριούχου πυριτίου

Στο εργαστήριο, το φθοριούχο πυρίτιο μπορεί να ληφθεί με την αντίδραση:

2CaF 2 + SiO 2 + 2H 2 SO 4 (γ) → SiF 4 + 2CaSO 4 + 2H 2 O.

Η αντίδραση διεξάγεται με θέρμανση και το αέριο που εκλύεται είναι υψηλής καθαρότητας.

Το τετραφθοριούχο πυρίτιο έχει περιορισμένη χρήση και δεν παράγεται σε βιομηχανική κλίμακα. Ωστόσο, περιέχεται στα απαέρια από την παραγωγή φωσφορικών λιπασμάτων και θεωρείται ως η πιο υποσχόμενη πηγή φθορίου. Με την επεξεργασία αυτών των καυσαερίων με νερό, το SiF 4 που περιέχεται σε αυτό μπορεί να ανακτηθεί με τη μορφή H 2 SiF 6 ή Na 2 SiF 6 . Αρχίζουν να χρησιμοποιούνται ως πηγή φθορίου στη σύνθεση κρυόλιθου και τριφθοριούχου αργιλίου.

4. Σιλάνιο

4.1. Φυσικές και χημικές ιδιότητες του σιλανίου

Το μονοσιλάνιο SiH 4 είναι ένα άχρωμο αέριο που, όταν αραιωθεί, έχει μια ελαφρά χαρακτηριστική οσμή, που θυμίζει τη μυρωδιά του υδρογόνου αντιμονίου. σε υψηλές συγκεντρώσεις μυρίζει πολύ δυσάρεστα. Το σχετικό μοριακό του βάρος είναι 32,12. σημείο βρασμού - -111,2˚C; Το σημείο τήξεώς του είναι -184,6˚C. Η μάζα 1 λίτρου αερίου υπό κανονικές συνθήκες είναι 1,4469 g. Πυκνότητα αέρα - 1,12. Η πυκνότητα του υγρού σιλανίου στο σημείο βρασμού είναι 0,557 g/cm3. σε σημείο τήξης - 0,675 g / cm 3.

Στον αέρα, το σιλάνιο αναφλέγεται με έκρηξη. Όταν θερμαίνεται στους 300 - 400˚C, αποσυντίθεται με υψηλό ρυθμό.

4.1.1. Θερμικοί μετασχηματισμοί

Το μονοσιλάνιο είναι το πιο σταθερό από τα σιλάνια. Το υδρογόνο που σχηματίζεται κατά την αποσύνθεση αναστέλλει τη διαδικασία περαιτέρω αποσύνθεσης, αλλά η αντίδραση δεν σταματά. Η μεμβράνη πυριτίου που εναποτίθεται στην επιφάνεια κατά την αποσύνθεση του σιλανίου είναι ένας μεταλλικός καθρέφτης σε ασημί χρώμα, ο οποίος σε χαμηλές θερμοκρασίες έχει έντονη κρυσταλλική δομή και σε υψηλότερες θερμοκρασίες είναι άμορφος.

Παρουσία 1% αρσίνης, ο ρυθμός αποσύνθεσης του σιλανίου αυξάνεται.

Στους 470˚C, το σιλάνιο μετατρέπεται εν μέρει σε δισιλάνιο, προφανώς μέσω του σχηματισμού ριζών SiH 3. Παρουσία αιθυλενίου στους 450 - 500˚C, σχηματίζεται Si 3 H 8 μαζί με το Si 2 H 6 . Το SiD 4 αποσυντίθεται πιο αργά από το SiH 4.

4.1.2. Οξείδωση

Το μονοσιλάνιο αναφλέγεται στον αέρα ακόμη και στους -180˚C. Η προσεκτική οξείδωση του μονοσιλανίου με οξυγόνο πολύ αραιωμένο με άζωτο σε θερμοκρασία -110˚C παράγει ένα λευκό, μερικές φορές καφέ, νιφάδες ίζημα, που αποτελείται κυρίως από προλοξάνη (H 2 SiO) x .

Κατά την καύση του σιλανίου, ανάλογα με την ποσότητα του οξυγόνου και τη θερμοκρασία, λαμβάνονται SiO, Si και άλλα προϊόντα. Οι θερμοδυναμικοί υπολογισμοί δείχνουν ότι η ποσότητα του SiO αυξάνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας. Η αύξηση της πίεσης βοηθά στη μείωση του σχηματισμού SiO.

4.1.3. Αλληλεπίδραση με νερό και αλκοόλες

Το καθαρό νερό σε δοχεία χαλαζία δεν αποσυνθέτει το σιλάνιο, αλλά το παραμικρό ίχνος αλκαλίου επιταχύνει την αποσύνθεση. Η υδρόλυση προχωρά πολύ γρήγορα και οδηγεί στην εξάλειψη όλου του υδρογόνου που σχετίζεται με το πυρίτιο:

SiH4 +2H2O→SiO2 +4H2; SiH4 +2NaOH+H2O→Na2SiO3 +4H2.

Η υδρόλυση σιλανίου καταλύεται επίσης από οξέα, αλλά όχι τόσο έντονα όσο από αλκάλια.

Οι αλκοόλες, παρουσία ιόντων αλκαλιμετάλλων, αντιδρούν με το σιλάνιο για να σχηματίσουν εστέρες ορθοπυριτικού οξέος Si(OR) 4 μαζί με περισσότερο ή λιγότερο HSi(OR) 3 και H 2 Si(OR) 2 .

4.1.4. Αλληλεπίδραση με αλογόνα, παράγωγα αλογόνου και αμμωνία

Τα αλογόνα αντιδρούν με το σιλάνιο πολύ έντονα, με μια έκρηξη. Σε χαμηλές θερμοκρασίες, η αντίδραση μπορεί να πραγματοποιηθεί με ελεγχόμενο ρυθμό.

Το υδροχλώριο σε ατμοσφαιρική πίεση απουσία καταλυτών δεν αντιδρά με το σιλάνιο ακόμη και σε υψηλές θερμοκρασίες. Παρουσία καταλυτών, για παράδειγμα, χλωριούχου αργιλίου, η αντίδραση προχωρά ομαλά ήδη σε θερμοκρασία δωματίου και οδηγεί στον σχηματισμό σιλανίων υποκατεστημένα με χλώριο:

SiH4 +HCl→SiH3Cl+H2; SiH4 +2HCl→SiH2Cl2 +2H2;

SiH4 +3HCl→SiHCl3 +3H2; SiH4 +4HCl→SiCl4 +4H2.

Το υδροβρώμιο αντιδρά με το σιλάνιο πιο εύκολα από το υδροχλώριο. Το ιωδιούχο υδρογόνο αντιδρά ακόμη πιο εύκολα με το σιλάνιο.

Το μονοσιλάνιο δεν αλληλεπιδρά με την αμμωνία σε συνηθισμένες θερμοκρασίες, αλλά παρουσία αμιδίου, εμφανίζεται η ακόλουθη αντίδραση:

SiH4 +4NH3 →1/x x +4H2.

4.1.5. Αλληλεπίδραση με οργανικές ενώσεις

Η αντίδραση με το τετραμεθοξυβορικό νάτριο είναι:

SiH4 +NaB(OCH3) 4 →NaBH4 +Si(OCH3) 4.

Με το διαιθυλομαγνήσιο στον αιθέρα, το σιλάνιο αλληλεπιδρά με την ταυτόχρονη διάσπαση του αιθέρα:

SiH 4 + Mg (C 2 H 5 ) 2 + ( C 2 H 5 ) 2 O→ HMgOC 2 H 5.

4.2. Παρασκευή και εφαρμογή σιλανίου

4.2.1. Αποσύνθεση πυριτικών μετάλλων

Για την παραγωγή σιλανίου με αυτή τη μέθοδο, το πυριτικό μαγνήσιο είναι το πλέον κατάλληλο: Mg 2 Si+4H 2 O→SiH 4 +2Mg(OH) 2 .

Ταυτόχρονα με το μονοσιλάνιο, λαμβάνονται υψηλότερα σιλάνια. Η απόδοση και η σχετική ποσότητα μεμονωμένων σιλανίων εξαρτώνται από τις συνθήκες για την παρασκευή πυριτικού μαγνησίου, ειδικότερα από τη θερμοκρασία και τον χρόνο σύντηξης των συστατικών. Η μέγιστη απόδοση (~38%) επιτυγχάνεται όταν η σκόνη πυριτίου είναι κράμα με μαγνήσιο στους 650˚C.

4.2.2. Αντιδράσεις δυσαναλογίας τριαλκοξυσιλανίων

Στη βιομηχανική παραγωγή, η αλληλεπίδραση του υδροχλωρίου με το πυρίτιο παράγει τριχλωροσιλάνιο, το οποίο με το αλκοόλ δίνει τριαιθοξυσιλάνιο:

SiHCl 3 + 3C 2 H 5 OH → SiH (OC 2 H 5) 3 + 3HCl.

Δυσαναλογία του τελευταίου

4SiH(OC 2 H 5) 3 →SiH 4 + 3Si (OC 2 H 5) 4

πηγαίνει παρουσία καταλύτη - μεταλλικό νάτριο.

4.2.3. Αναγωγή αλογονιδίων πυριτίου με υδρίδια μετάλλων

Αυτή η μέθοδος είναι βολική επειδή η αντίδραση προχωρά σε συνηθισμένες θερμοκρασίες και ατμοσφαιρική πίεση. Το προκύπτον σιλάνιο δεν είναι μολυσμένο με ακαθαρσίες ανώτερων σιλανίων.

Η ανάκτηση με υδρίδιο λιθίου αργιλίου πραγματοποιείται συνήθως σε μέσο αιθυλαιθέρα, προσθέτοντας χλωριούχο πυρίτιο στο αιθερικό εναιώρημα υδριδίου του αργιλίου κατά την ψύξη (~0˚):

SiCl 4 + LiAlH 4 → SiH 4 + LiCl + AlCl 3 . Απόδοση ~99%.

Το υδρίδιο του ασβεστίου αρχίζει να αντιδρά με το φθοριούχο πυρίτιο για να σχηματίσει σιλάνιο σε θερμοκρασία ~250˚C:

2CaH 2 +SiF 4 →SiH 4 +2CaF 2 . Απόδοση 80 - 90%.

Για να αυξηθεί η επιφάνεια της αντίδρασης, το υδρίδιο του ασβεστίου αλέθεται σε σκόνη. Το υδρίδιο στη συνέχεια φορτώνεται στον αντιδραστήρα. Ο αντιδραστήρας εκκενώνεται και καθαρίζεται με υδρογόνο. Φθοριούχο πυρίτιο τροφοδοτείται στον αντιδραστήρα μέχρι μια προκαθορισμένη πίεση. Το σιλάνιο που εξέρχεται συλλέγεται σε παγίδες που ψύχονται με υγρό άζωτο. Η διαδικασία είναι απεριόριστη χρονικά. Στο τέλος της αντίδρασης, το σιλάνιο μεταφέρεται από τις παγίδες σε έναν κύλινδρο υποδοχής και ζυγίζεται.

4.2.4. Εφαρμογή

Μονοϊσοτοπικό σιλάνιο υψηλής καθαρότητας χρησιμοποιείται για την παραγωγή πολυκρυσταλλικού πυριτίου και για την επικάλυψη χωνευτηρίων χαλαζία με ένα στρώμα διοξειδίου του πυριτίου προκειμένου να αναπτυχθούν μονοϊσοτοπικοί μονοκρυστάλλοι πυριτίου από αυτά με τη μέθοδο Czochralski.

Το σιλάνιο υψηλής καθαρότητας είναι ένα από τα κύρια στρατηγικά υλικά του σύγχρονου βιομηχανοποιημένου κράτους.

II. πειραματικό μέρος

1. Σχέδιο και τεχνική περιγραφή της εγκατάστασης

Το διάγραμμα εγκατάστασης φαίνεται στο σχήμα. Οι κυλινδρικοί αντιδραστήρες 1 και 2, κατασκευασμένοι από ανοξείδωτο χάλυβα, είναι τοποθετημένοι κάθετα και τοποθετούνται σε ηλεκτρικό κλίβανο με αντίσταση. Οι αντιδραστήρες λειτουργούν εναλλάξ. Η εναλλαγή των αντιδραστήρων στο σύστημα ροής πραγματοποιείται από τους κρουνούς 19 - 22, η σύνδεση με τη γραμμή κενού από τους κρουνούς 17,18. Τα άνω άκρα και των δύο αντιδραστήρων τοποθετούνται σε ένα ερμητικά σφραγισμένο κουτί από πλεξιγκλάς με κλειδαριά και συσκευή εκκένωσης αδρανούς αερίου.

Κατά την εκτέλεση της διεργασίας, ο αντιδραστήρας που χρησιμοποιείται συνδέεται με το σύστημα για τον σχηματισμό της ροής του αερίου αντιδραστηρίου Ι και το σύστημα λήψης του αέριου προϊόντος στόχου II. Η θερμοκρασία διεργασίας στον αντιδραστήρα ρυθμίζεται και διατηρείται από το σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας III. Ο έλεγχος θερμοκρασίας στον αντιδραστήρα πραγματοποιείται με σύστημα μέτρησης θερμοκρασίας IV.

Το σύστημα σχηματισμού ροής αέριων αντιδραστηρίων I αποτελείται από δύο πανομοιότυπους κλάδους που λειτουργούν παράλληλα και σχηματίζουν ροές τετραφθοριούχου πυριτίου και υδρογόνου. Κάθε κλάδος αποτελείται από έναν κύλινδρο με μια ουσία 24, 28, έναν σταθεροποιητή πίεσης αερίου (SDG) 25, 29, μια βαλβίδα διαρροής 26, 30 και έναν ρυθμιστή ροής αερίου (RRG) 27, 31, συνδεδεμένο με σωλήνες από ανοξείδωτο χάλυβα. Η πίεση στην έξοδο του SDG μετριέται με μετρητές πίεσης και κενού 32, 33. Μέσω των βαλβίδων 2, 4, κάθε κλάδος συνδέεται ανεξάρτητα με τη γραμμή πρόσθετης υποπίεσης. Μετά την έξοδο από το RRG, οι ροές υδρογόνου και τετραφθοριούχου πυριτίου αναμειγνύονται, σχηματίζοντας ένα αέριο αντιδραστήριο. Το τελευταίο τροφοδοτείται στον αντιδραστήρα μέσω μιας γραμμής τοποθετημένης στην κάτω φλάντζα του αντιδραστήρα. Η πίεση του μίγματος αερίων στην έξοδο του RRG προσδιορίζεται από το μανόμετρο κενού πίεσης 34.

Το μείγμα του αέριου προϊόντος στόχου με το υδρογόνο ρέει έξω από τον αντιδραστήρα μέσω μιας γραμμής ενσωματωμένης στην άνω φλάντζα και εισέρχεται στο σύστημα λήψης του αέριου προϊόντος στόχου II. Η πίεση στην έξοδο του αντιδραστήρα προσδιορίζεται από ένα μανόμετρο κενού 35. Το σύστημα για την υποδοχή του αέριου προϊόντος στόχου II αποτελείται από τρεις μεταλλικές παγίδες 36 που ψύχονται με υγρό άζωτο και δύο κυλίνδρους υποδοχής 37. Οι παγίδες χρησιμοποιούνται για τον διαχωρισμό του αερίου προϊόν-στόχος από τη ροή του υδρογόνου με συμπύκνωση («κατάψυξη») του τελευταίου . Όπως φαίνεται από το σχήμα, το σύστημα επικοινωνιών και βαλβίδων 11-16 σας επιτρέπει να εφαρμόσετε διάφορους τρόπους για να συμπεριλάβετε παγίδες στη ροή. Η εξερχόμενη ροή υδρογόνου εκκενώνεται μέσω του ροόμετρου 38 στον εξαερισμό εξαγωγής. Μετά το τέλος της διαδικασίας, το προϊόν-στόχος επαναφορτώνεται από τις παγίδες σε κυλίνδρους υποδοχής, οι οποίοι αργότερα χρησιμεύουν για την αποθήκευση και τη μεταφορά του προϊόντος-στόχου.

Η πίεση στο σύστημα λήψης κατά τη διάρκεια της επαναφόρτωσης ελέγχεται από ένα μανόμετρο κενού 39. Μέσω των βαλβίδων 3 και 5, το σύστημα λήψης συνδέεται με τη γραμμή πρόσθετης υποπίεσης.

Ο αντιδραστήρας θερμαίνεται και η θερμοκρασία της διεργασίας διατηρείται από το σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας III. Αποτελείται από δύο θερμοστοιχεία ελέγχου τοποθετημένα στα άκρα καθενός από τους αντιδραστήρες, μια μονάδα ελέγχου θερμοκρασίας 40 και έναν ενισχυτή 41, η έξοδος του οποίου συνδέεται με τον κλίβανο θέρμανσης του αντιδραστήρα.

Ο έλεγχος θερμοκρασίας στο εσωτερικό του αντιδραστήρα πραγματοποιείται με σύστημα μέτρησης θερμοκρασίας IV. Αποτελείται από έξι θερμοστοιχεία μέτρησης,

που βρίσκεται κατά μήκος του άξονα του αντιδραστήρα σε ένα σωλήνα που εισάγεται στον αντιδραστήρα ομοαξονικά, τον μετατροπέα σήματος 42 και έναν προσωπικό υπολογιστή. Η αλλαγή της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας στα σημεία θέσης καθενός από τα έξι θερμοστοιχεία εμφανίζεται στην οθόνη του υπολογιστή.

Η μπροστινή γραμμή επιτρέπει σε διαφορετικά μέρη του φυτού να συνδεθούν ανεξάρτητα με αυτό. Η πίεση στην πρόσθια γραμμή καταγράφεται από ένα μανόμετρο 44, ένα περιστροφόμετρο 45 καθιστά δυνατή την καταγραφή ακόμη και ασήμαντων ροών υπολειμματικών αερίων.

2. Τρόπος εργασίας στην εγκατάσταση

Η αρχική κατάσταση.Ο αντιδραστήρας καθαρίζεται από προϊόντα αντίδρασης στερεάς φάσης, περιέχει αέρα αραιωμένο με αδρανές αέριο - άζωτο. Η επάνω φλάντζα του αντιδραστήρα έχει αφαιρεθεί. Το κουτί είναι κλειστό και καθαρίζεται με άζωτο που εξατμίζεται από το Dewar. Όλες οι βρύσες στο εργοστάσιο είναι κλειστές. Η γραμμή τετραφθοριούχου πυριτίου του συστήματος σχηματισμού ροής Ι και το σύστημα υποδοχής του προϊόντος στόχου II αέριας φάσης εκκενώνονται.

Πριν από τη φόρτωση του αντιδραστηρίου στερεάς φάσης, ο αντιδραστήρας καθαρίζεται με υδρογόνο. Για να το κάνετε αυτό, ανοίξτε τη βρύση στον κύλινδρο υδρογόνου, ρυθμίστε την πίεση στο 1 atm στο κιβώτιο ταχυτήτων. izb. (έλεγχος με μανόμετρο πίεσης και υποπίεσης "H 2" - 33), ανοίξτε τις βαλβίδες "διαρροή" -30, 7, 20 (19), ρυθμίστε την επιθυμητή ροή 33-35 διαιρέσεων στο RRG 31.

Τράπεζες με υδρίδιο ασβεστίου τοποθετούνται μέσω της πύλης στο κουτί. Μετά την πλήρωση του αντιδραστήρα με υδρογόνο (~15 λεπτά), η σκόνη υδριδίου του ασβεστίου χύνεται στον αντιδραστήρα. Κατά τη διαδικασία πλήρωσης, είναι απαραίτητο να χτυπήσετε ελαφρά τον αντιδραστήρα για να επιτευχθεί πιο ομοιόμορφη πλήρωση του όγκου του αντιδραστήρα με το αντιδραστήριο. Η απαιτούμενη στάθμη πλήρωσης ελέγχεται από ειδικό μετρητή.

Μετά τη φόρτωση του υδριδίου του ασβεστίου στον αντιδραστήρα, αφαιρείται το κάλυμμα του κιβωτίου, τοποθετείται και βιδώνεται η άνω φλάντζα του αντιδραστήρα και ανοίγουν οι βαλβίδες 22(21), 23, 9, 8. 0,3 atm. Η πίεση ελέγχεται από ένα μανόμετρο κενού "SiН 4 + H 2" 35.

2.2. Έναρξη εγκατάστασης

Η έναρξη λειτουργίας της εγκατάστασης ξεκινά με τη θέρμανση του αντιδραστήρα. Για να το κάνετε αυτό, ενεργοποιήστε τον ελεγκτή θερμοκρασίας, αυξήστε την τάση αναφοράς - "εργασία" - χειροκίνητα, πρώτα ομαλά και μετά διακριτικά σε μια προκαθορισμένη τιμή. Στη συνέχεια, η άντληση από το σύστημα για το σχηματισμό της ροής του τετραφθοριούχου πυριτίου και το σύστημα λήψης του προϊόντος στόχου αέριας φάσης ενεργοποιούνται. Για να το κάνετε αυτό, ανοίξτε τις βρύσες 4, 3, 6, 16, 14, 12.

Στη συνέχεια, το υδρογόνο αφήνεται στις παγίδες χρησιμοποιώντας μια γραμμή κενού για αυτό. Για το σκοπό αυτό, οι βαλβίδες 4, 1 είναι κλειστές, οι βαλβίδες στον κύλινδρο υδρογόνου 28, στον μειωτήρα 29 και 2 ανοίγουν. Η πίεση του υδρογόνου ελέγχεται από ένα μετρητή πίεσης και κενού "SiH 4" 39. Στην περίπτωση αυτή, οι παγίδες ψύχονται με υγρό άζωτο.

Κατά τη διαδικασία πλήρωσης των παγίδων με υδρογόνο, η πίεση στον αντιδραστήρα μειώνεται στην ατμοσφαιρική, παρακάμπτοντας την περίσσεια υδρογόνου στις παγίδες. Για να γίνει αυτό, ανοίγει η βαλβίδα 11. Η πίεση στον αντιδραστήρα ελέγχεται από ένα μετρητή πίεσης και κενού "SiH 4 + H 2" 35. Όταν επιτευχθεί ατμοσφαιρική πίεση στον αντιδραστήρα, η βαλβίδα 11 κλείνει.

Με την επίτευξη της πίεσης υδρογόνου στις παγίδες, ίση με την ατμοσφαιρική, οι βαλβίδες 6, 2 κλείνουν, οι βαλβίδες 30, 20(19), 11, 8 ανοίγουν και η ροή υδρογόνου απελευθερώνεται μέσω του αντιδραστήρα στον εξαερισμό εξαγωγής.

Με την επίτευξη των αρχικών θερμοκρασιών στο πρώτο και το δεύτερο θερμοστοιχείο από τον πυθμένα του αντιδραστήρα (~100-105 o C και ~115-120 o C, αντίστοιχα), σχηματίζεται ροή τετραφθοριούχου πυριτίου. Για να γίνει αυτό, ανοίγουμε ελαφρώς τη βαλβίδα του κυλίνδρου με τετραφθοριούχο πυρίτιο, η πίεση στην έξοδο του SDG αυξάνεται σε 1 atm., έλεγχος από το μανόμετρο κενού "SiF 4" 32. Στη συνέχεια, ανοίξτε τη "βαλβίδα διαρροής SiF 4" 26 και η βαλβίδα του κυλίνδρου με τετραφθοριούχο πυρίτιο πλήρως. μανόμετρο υψηλή πίεσηστο SDG δείχνει την πίεση του τετραφθοριούχου πυριτίου στον κύλινδρο. Γερανός σε SDG

ρυθμίστε σταδιακά σε μια θέση που αντιστοιχεί σε υπερπίεση στην έξοδο ~0,9 atm. σύμφωνα με το μανόμετρο κενού “SiF 4” 32, που αντιστοιχεί στην ένδειξη της τιμής ροής στο RRG ~ 23-25%. Σε αυτή την περίπτωση, η ροή του υδρογόνου μειώνεται σε ~26-28%. Οι παραπάνω παράμετροι καθορίζουν τον τεχνολογικό τρόπο λειτουργίας της εγκατάστασης.

2.3 Η πορεία της διαδικασίας σύνθεσης σιλανίου

Στην κανονική λειτουργία, η διαδικασία προχωρά ακίνητα. Ο έλεγχος της πορείας της διαδικασίας και η καταγραφή πιθανών αποκλίσεων πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τα ακόλουθα όργανα.

1. Μετρητής κενού "H 2" 33 - πίεση αερίου φορέα στην είσοδο RRG. Λειτουργία ~1 atm.

2. Μανόμετρο κενού “SiF 4” 32 – πίεση τετραφθοριούχου πυριτίου στην έξοδο του LDH. Λειτουργία - 0,9 atm. izb.

3. Μανόμετρο υψηλής πίεσης σε SDG - χονδρικός έλεγχος κατανάλωσης τετραφθοριούχου πυριτίου.

4. Μανόμετρο κενού "SiF 4 +H 2" 34 - πίεση στην είσοδο στον αντιδραστήρα. Λειτουργία - 0,1-0,2 atm. izb.

5. Μανόμετρο κενού "SiH 4 +H 2" - πίεση στην είσοδο των παγίδων. Λειτουργία ατμοσφαιρικής πίεσης.

6. Ρεόμετρο εξόδου - ελαφρά υπερπίεση.

Ο δείκτης ροής στο RRG είναι το μερίδιο της ροής από το μέγιστο υπό τις συνθήκες του πειράματος. Τρόπος - Η2: 27-29%; SiF4: 23-25%.

Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, είναι δυνατό το συμπύκνωμα των αερίων αντιδραστηρίων να επικαλύπτει το τμήμα διέλευσης της πρώτης παγίδας κατά μήκος της ροής. Αυτό καταγράφεται από μια αύξηση της πίεσης στην είσοδο στις παγίδες, που προσδιορίζεται από το μετρητή πίεσης και κενού "SiH 4 + H" 2 35, και μια μείωση της ροής, που καθορίζεται από το ροόμετρο 38. Για να επαναφέρετε την κανονική λειτουργία του διαδικασία, η βαλβίδα 13 ανοίγει, κατευθύνοντας τη ροή των αέριων προϊόντων αντίδρασης στη δεύτερη παγίδα. Ταυτόχρονα, οι βαλβίδες 11 και 12 αφήνονται ανοιχτές έτσι ώστε η διαδικασία συμπύκνωσης να συνεχιστεί στην πρώτη παγίδα. Παρόμοιες ενέργειες γίνονται κατά το κλείσιμο της δεύτερης παγίδας ανοίγοντας τη βρύση 15.

2.4. Τέλος της διαδικασίας σύνθεσης σιλανίου

Για να ολοκληρωθεί η διαδικασία, η ροή του τετραφθοριούχου πυριτίου εμποδίζεται από μια βαλβίδα στον κύλινδρο 24, η βαλβίδα SDG ανοίγει πλήρως. Στη συνέχεια η ροή του υδρογόνου αυξάνεται στο 40%, ο καθαρισμός πραγματοποιείται για περίπου 20 λεπτά.

Στη συνέχεια, οι αντιδραστήρες αντλούνται μέσω των παγίδων. Για να το κάνετε αυτό, κλείστε τις βαλβίδες 8, 30 και ανοίξτε τη βαλβίδα 3 και αργά τη βαλβίδα 6. Η ταχύτητα άντλησης ελέγχεται από ένα ροόμετρο - η μπάλα δεν πρέπει να ανεβαίνει πάνω από 70 τμήματα. Το βάθος άντλησης και το τέλος της προσδιορίζονται από τους μετρητές κενού πίεσης "SiH 4 +H 2" 35 και "SiF 4 "32. Αφού ολοκληρωθεί η άντληση, η θέρμανση του αντιδραστήρα απενεργοποιείται, η βαλβίδα στο SDG 25, η βαλβίδα διαρροής SiF 4 26 και οι βαλβίδες 21(22) είναι κλειστές. Ο αντιδραστήρας γεμίζεται με υδρογόνο σε ελαφρά υπερπίεση (0,1-0,15 atm. el.). Μετά από αυτό, οι βαλβίδες 20(19), "διαρροή H 2" 30, η βαλβίδα στον κύλινδρο υδρογόνου είναι κλειστές. Οι παγίδες αντλούνται για λίγο ακόμα (~5 λεπτά) και μετά οι βαλβίδες 11, 12, 14, 16, 5, 23 κλείνουν.

2.5. Μεταφορά αερίου προϊόντος στόχου από παγίδες σε κύλινδρο υποδοχής

Οι κύλινδροι υποδοχής 37 προψύχονται με υγρό άζωτο. Οι παγίδες 36 εκφορτώνονται με τη σειρά τους, ξεκινώντας με την τρίτη που βρίσκεται πιο κοντά στους κυλίνδρους υποδοχής 37. Κάθε παγίδα εκφορτώνεται μέσω της γραμμής εξόδου, εάν το τμήμα της παγίδας είναι φραγμένο από συμπύκνωμα, τότε η εκφόρτωση πραγματοποιείται ταυτόχρονα μέσω των γραμμών εισόδου και εξόδου . Η μέθοδος εκφόρτωσης του αερίου προϊόντος έχει ως εξής.

Ανοίγει η βαλβίδα στον κύλινδρο υποδοχής 37. Η παγίδα θερμαίνεται με πίδακα θερμού αέρα. Η θέρμανση ξεκινά από το πάνω μέρος της παγίδας και στη συνέχεια η ζώνη θέρμανσης μετακινείται αργά προς τα κάτω. Η ταχύτητα επαναφόρτωσης ελέγχεται από την πίεση στην πίεση SiH 4 και στο μανόμετρο κενού 39. Εάν η εκφόρτωση πραγματοποιείται κατά μήκος της γραμμής εισόδου, τότε η πίεση ελέγχεται επίσης στο μανόμετρο κενού SiH 4 + H 2 35. Μετά την εκφόρτωση αυτής της παγίδας , το προηγούμενο ξεφορτώνεται κατά μήκος της γραμμής, επαναλαμβάνοντας ομοίως όλες τις μεθοδικές ενέργειες που περιγράφονται παραπάνω. Στο τέλος της επαναφόρτισης του αέριου προϊόντος στόχου, η βαλβίδα στον κύλινδρο υποδοχής 37 είναι κλειστή, οι παγίδες αντλούνται προς το εμπρόσθιο κενό μέσω της βαλβίδας 3. Αφού ολοκληρωθεί η άντληση των παγίδων, οι βαλβίδες 3, 6, 16 είναι κλειστά.

2.6. Εκφόρτωση του προϊόντος αντίδρασης στερεάς φάσης από τον αντιδραστήρα

Για να ξεφορτωθεί το προϊόν αντίδρασης στερεάς φάσης από τον αντιδραστήρα, απελευθερώνεται η περίσσεια πίεση υδρογόνου, ανοίγει ένα κουτί στο πάνω άκρο του αντιδραστήρα και αφαιρείται η άνω φλάντζα. Στη συνέχεια, τρία μπουλόνια ξεβιδώνονται στην κάτω φλάντζα, ένα μπουλόνι εισάγεται σε μία από τις οπές στερέωσης, τα παξιμάδια βιδώνονται και στα δύο άκρα του. Στη συνέχεια, ένα δοχείο υποδοχής (ένα γυάλινο βάζο 3 λίτρων) αντικαθίσταται κάτω από το κάτω άκρο του αντιδραστήρα έτσι ώστε η φλάντζα να εισέρχεται στο λαιμό του δοχείου. Το τέταρτο μπουλόνι ξεβιδώνεται και η φλάντζα γλιστράει απαλά προς τα κάτω. Η αφαίρεση της σκόνης προϊόντος στερεάς φάσης εντείνεται χτυπώντας ένα μεταλλικό αντικείμενο στον αντιδραστήρα. Τα υπολείμματα της σκόνης του προϊόντος στερεάς φάσης αφαιρούνται με μια βούρτσα. Μετά την ολοκλήρωση της εκφόρτωσης, η κάτω φλάντζα τοποθετείται στη θέση της, το κουτί κλείνει και τοποθετείται σε καθαρισμό με αέριο άζωτο που εξατμίζεται από το δοχείο Dewar.

III. Η συζήτηση των αποτελεσμάτων

Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται εμφανίζονται σε μια οθόνη προσωπικού υπολογιστή και αντιπροσωπεύουν ένα σύστημα γραφημάτων με έντονα μέγιστα. Κάθε καμπύλη αντιστοιχεί σε ένα ορισμένο θερμοστοιχείο μέτρησης, το μέγιστο της καμπύλης υποδεικνύει τη διέλευση του μετώπου αντίδρασης μέσω της ένωσης αυτού του θερμοστοιχείου.

Όπως φαίνεται από το σχήμα, ως αποτέλεσμα της εξώθερμης επίδρασης της αντίδρασης, η θερμοκρασία στη ζώνη αντίδρασης αυξάνεται στους ~280˚C. Η επόμενη εργασία είναι η μείωση της θερμοκρασίας της μέγιστης, καθώς μια αύξηση της θερμοκρασίας μπορεί να οδηγήσει σε αποσύνθεση του προκύπτοντος σιλανίου και μείωση της απόδοσής του.

Η διαδικασία σύνθεσης διακόπτεται όταν το μέτωπο της αντίδρασης διέρχεται από τη ζώνη του έκτου θερμοστοιχείου, καθώς η συνέχιση της διαδικασίας σύνθεσης μπορεί να οδηγήσει σε μια σημαντική ανακάλυψη τετραφθοριούχου πυριτίου που δεν αντέδρασε μέσω του αντιδραστήρα.

IV. Κατάλογος πηγών που χρησιμοποιήθηκαν

Myshlyaeva, L.V., Krasnoshchekov, V.V. Αναλυτική χημεία πυριτίου. – Μ.: Nauka, 1972. – 210σ.

Bezrukov, V.V., Guryanov, M.A., Kovalev, I.D., Ovchinnikov, D.K. Προσδιορισμός ακαθαρσιών που σχηματίζουν αέριο σε πυρίτιο υψηλής καθαρότητας με χρήση ανακλαστήρα μάζας λέιζερ σε συνδυασμό // Ουσίες και υλικά υψηλής καθαρότητας. Απόκτηση, ανάλυση, εφαρμογή: Πρακτικά. κανω ΑΝΑΦΟΡΑ XII Conf., Nizhny Novgorod, 31 Μαΐου - 3 Ιουνίου 2004 / Εκδ. ακ. Γ.Γ. Ένατο, κορ. Μ.Φ. Τσουρμπάνοφ. - Nizhny Novgorod: Εκδότης Yu.A. Nikolaev, 2004. - 368s.

Zhigach, A.F., Stasinevich, D.S. Χημεία υδριδίων. - Λ .: Χημεία, κλάδος Λένινγκραντ, 1969. - 676 σ., Με την κόλαση.

Ishikawa, Ν., Kobayashi, Ε. Fluor. Χημεία και εφαρμογή / Per. από τα Ιαπωνικά M.V. Pospelova / Εκδ. A.V. Φόκιν. - Μ.: Μιρ, 1982. - Δεκαετία 280.

Rapoport, F.M., Ilyinskaya, A.A. Εργαστηριακές μέθοδοι λήψης καθαρών αερίων. – Μ.: Goshimizdat, 1963. – 420σ.

Bulanov, A.D., Troshin, O.Yu., Balabanov, V.V., Moiseev, A.N. Σύνθεση και βαθύς καθαρισμός μονοϊσοτοπικού σιλανίου // Ουσίες και υλικά υψηλής καθαρότητας. Απόκτηση, ανάλυση, εφαρμογή: Πρακτικά. κανω ΑΝΑΦΟΡΑ XII Conf., Nizhny Novgorod, 31 Μαΐου - 3 Ιουνίου 2004 / Εκδ. ακ. Γ.Γ. Ένατο, κορ. Μ.Φ. Τσουρμπάνοφ. - Nizhny Novgorod: Εκδότης Yu.A. Nikolaev, 2004. - 368s.

Σύνθεση νανοδομών μετάλλων με τη μέθοδο της ηλεκτρικής εκκένωσης Περίληψη >> Φυσική

Σε υγρό, εφαρμόζεται Για σύνθεσηνανοδομές σχετικά πρόσφατα, που χαρακτηρίζονται από ... τις δυνατότητες αυτής της μεθόδου Για σύνθεσησκόνες μετάλλων νανομεγέθους, ... Πειραματική εγκατάστασηφαίνεται σχηματικά στο Σχ. ένας. Γιαεκκίνηση ηλεκτρικών...

Σύνθεσηκαι ανάλυση CTS στην παραγωγή βενζίνης
Μαθήματα >> Χημεία
Κατασκευάστηκε ο πρώτος κύβος εγκατάσταση Γιααπόσταξη λαδιού, στο οποίο ... τη μεγαλύτερη αξία ως πρώτη ύλη Για συνθέσεις. Διάφορες διαδικασίες καταστροφικής επεξεργασίας ... υδρογονάνθρακες C1-C4, που είναι πρώτες ύλες Γιαοργανικός σύνθεση. Στους καταλύτες που χρησιμοποιούνται σε...
Σύνθεσηαλγόριθμοι συντονισμένου ελέγχου της χωρικής κίνησης από μη επανδρωμένο αεροσκάφος
Διατριβή >> Πληροφορική
μαθηματικό μοντέλο αεροσκάφοςμεταχειρισμένος Για σύνθεσηνόμοι ελέγχου και η επιλογή αλγορίθμων για το σχηματισμό ... συστημάτων που λαμβάνονται υπόψη στον έλεγχο (κινητήρα εγκαταστάσεις, οδηγεί κ.λπ.) μπορεί να είναι σοβαρό εμπόδιο...
Σύνθεσηκαι ανάλυση CTS στην παραγωγή νιτρικού οξέος
Μαθήματα >> Χημεία
Χρησιμοποιείται στην παραγωγή αρωματικών ενώσεων Για σύνθεσηβαφές? σε παραγωγή εκρηκτικά(νιτρογλυκερίνη ... με υψηλή κατανάλωση ατμού. Εικ. 2. Σχήμα εγκαταστάσεις Γιασυγκέντρωση νιτρικού οξέος με χρήση νιτρικού μαγνησίου ...

Αλλα ονόματα:σιλάνιο, υδρογόνο πυριτίου, υδρίδιο πυριτίου.

Το μονοσιλάνιο είναι μια ανόργανη ένωση με χημικό τύπο SiH 4 . Άχρωμο, εξαιρετικά αντιδραστικό αέριο, εύφλεκτο στον αέρα.

Φυσικές ιδιότητες

Χημικές ιδιότητες και μέθοδοι παρασκευής

Τρόποι απόκτησης:

Αντίδραση μεταξύ χλωριούχου πυριτίου (IV) και τετραϋδριδοαργιλικού λιθίου.

Χημικές ιδιότητες:

Αρχίζει να αποσυντίθεται πάνω από 400°C.

Αποθήκευση

Το αέριο μπορεί να αποθηκευτεί σε δοχεία με λιπασμένες βρύσες σε θερμοκρασία δωματίου χωρίς αποσύνθεση για αρκετούς μήνες. Το σιλάνιο είναι πρακτικά αδιάλυτο στο γράσο κενού. Ωστόσο, πρέπει να σημειωθεί ότι οι βρύσες με λίπανση σιλικόνης ανοίγουν δύσκολα μετά από παρατεταμένη στάση. Η αποθήκευση σημαντικών ποσοτήτων σιλανίου πρέπει να πραγματοποιείται σε ειδικούς χαλύβδινους κυλίνδρους με ειδική βαλβίδα. υλικό κατάλληλο για την κατασκευή κυλίνδρων είναι κράμα χάλυβα 40Mn - 4.

Κατάλογος χρησιμοποιημένης βιβλιογραφίας

Volkov, A.I., Zharsky, I.M.Μεγάλο βιβλίο αναφοράς χημικών / A.I. Volkov, Ι.Μ. Ζάρσκι. - Μν.: σύγχρονο σχολείο, 2005. - 608 με ISBN 985-6751-04-7.
Hoffman W., Rüdorf W., Haas A., Schenk P. W., Huber F., Schmeiser M., Baudler M., Becher H.-J., Dönges E., Schmidbaur H., Erlich P., Seifert H. I Guide to inorganic σύνθεση: Σε 6 τόμους. Τ.3. Ανά. από. Γερμανικά / Εκδ. G. Brouwer. - Μ.: Μιρ, 1985. - 392 σ., εικ. [από. 715-717]

Η εφεύρεση μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη χημική και ηλεκτρονική βιομηχανία. Το υδρίδιο του πυριτίου - μονοσιλάνιο λαμβάνεται από την αλληλεπίδραση πυριτικού μαγνησίου με ανόργανα οξέα. Η παρασκευή του πυριτικού μαγνησίου πραγματοποιείται με θερμική αλληλεπίδραση ενός μείγματος που περιέχει 1 wt. μέρος των διασκορπισμένων σωματιδίων οξειδίου του πυριτίου, έως 10 wt. μέρη πυριτίου και από 3,5 έως 4 wt. μέρη από σβώλους θραύσματα μαγνησίου, με συνεχή ανάδευση. Το μέγεθος σωματιδίων του οξειδίου του πυριτίου δεν υπερβαίνει τα 3 mm και η αναλογία του μεγέθους των σωματιδίων του οξειδίου του πυριτίου και του μεγέθους των σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου είναι 1: (10-20). Η αλληλεπίδραση των συστατικών που αντιδρούν κατά τη διάρκεια της διαδικασίας ανάμιξης πραγματοποιείται στην περιοχή θερμοκρασίας 550-680°C. Η προτεινόμενη εφεύρεση καθιστά δυνατή την επέκταση της βάσης της πρώτης ύλης για την παραγωγή μονοσιλανίου και τη μείωση του κόστους του προϊόντος. 2 w.p. πετώ.

Η εφεύρεση σχετίζεται με την παραγωγή υδριδίων πυριτίου, συμπεριλαμβανομένου μονοσιλανίου υψηλής καθαρότητας, που προορίζονται για το σχηματισμό ημιαγωγών και διηλεκτρικών στρωμάτων, τη σύνθεση ενώσεων οργανοπυριτίου, τη θερμική εναπόθεση (διάσταση) πολυκρυσταλλικού πυριτίου.

Μια γνωστή μέθοδος για την παραγωγή υδριδίων του πυριτίου (μονοσιλάνιο) με καταλυτική δυσαναλογία του τριχλωροσιλανίου (Πατ. ΗΠΑ Νο. 331165, ημερομηνία 13/10/83), η ουσία της οποίας είναι η καταλυτική υδρογόνωση (σε θερμοκρασία 400-500 ° C ) διασκορπισμένου πυριτίου και τετραχλωριούχου πυριτίου σύμφωνα με την αντίδραση:

Si + 2H 2 + 3SiCl 4 \u003d 4SiHCl 4

και επακόλουθη διάσπαση αυτής της ένωσης σύμφωνα με την αντίδραση:

4SiHCl 4 \u003d SiH 4 + 3SiCl 4

Ένα σημαντικό μειονέκτημα αυτής της μεθόδου είναι η παρουσία τοξικού χλωρίου που εμπλέκεται σε όλες τις αντιδράσεις, γεγονός που περιορίζει απότομα (για περιβαλλοντικούς λόγους) την ανάπτυξη παραγωγής αυτής της μεθόδου.

Μια γνωστή μέθοδος παραγωγής υδριδίων του πυριτίου χωρίς χλώριο (Αρ. Pat. RU 2151099, ημερομηνία 20 Ιουνίου 2000, C01B 33/04), η τεχνική ουσία της οποίας έγκειται στη θερμική (στους t - 450-600 ° C) αλληλεπίδραση διεσπαρμένου χαλαζίτη με μαγνήσιο σε στοιχειομετρική αναλογία, παρουσία αλάτων αλουμινίου, σε ρεύμα ατομικού υδρογόνου, σε εκκένωση λάμψης. Ωστόσο, η πλήρης αναγωγή του διοξειδίου του πυριτίου σε καθαρό πυρίτιο με τη θερμική μέθοδο μαγνησίου, σε στοιχειομετρική αναλογία των μαζών SiO 2 και Mg, είναι δύσκολη, λόγω του υψηλού ρυθμού αντίδρασης και της σημαντικής απελευθέρωσης θερμότητας (~92 kcal/mol). , στην οποία η θερμοκρασία στη ζώνη αντίδρασης φτάνει σε τιμές πάνω από 3000°C, με την εξάτμιση των προϊόντων της αντίδρασης, να οδηγεί σε ανεξέλεγκτη έκρηξη. Η εισαγωγή ενός αδρανούς πρόσθετου - άλατος αλουμινίου, που έχει σχεδιαστεί για να αντισταθμίζει τη θερμότητα της αντίδρασης, οδηγεί σε μείωση της πιθανότητας άμεσης επαφής των σωματιδίων μαγνησίου με όλα τα σωματίδια χαλαζίτη, γεγονός που προκαλεί τοπική απόκλιση των αντιδραστηρίων που αλληλεπιδρούν από τη στοιχειομετρία, με ο σχηματισμός πυριτικού μαγνησίου (Mg 2 Si), η θερμότητα σχηματισμού του οποίου είναι ~19 kcal/mol. Ο σχηματισμός αυτής της ένωσης οδηγεί στο γεγονός ότι μέρος του διοξειδίου του πυριτίου παραμένει μη ανηγμένο. Έτσι, η πλήρης θερμική ανάκτηση μαγνησίου του διοξειδίου του πυριτίου υπό τις συνθήκες που δίνονται στη γνωστή τεχνική λύση είναι πολύ δύσκολη.

Μια γνωστή μέθοδος για την παραγωγή υδριδίων του πυριτίου, που χρησιμοποιείται από την ιαπωνική εταιρεία Komatsu MFG CO LTD ("Monosilane in the technology of semiconductor Materials". Overview, a series of "organoelement compounds and their application", NIIETHIM, Chemical industri, 1983). Η τεχνική ουσία αυτής της μεθόδου έγκειται στο γεγονός ότι στο πρώτο στάδιο, το πυριτικό μαγνήσιο σχηματίζεται μέσω μιας αντίδρασης που διεξάγεται σε θερμοκρασία 500-600 ° C σε ουδέτερο μέσο:

Si+2Mg=Mg 2 Si+19 kcal/mol

Στο δεύτερο στάδιο, το πυριτικό μαγνήσιο αντιδρά με ανόργανα οξέα ή άλατα, με την απελευθέρωση αέριων υδριδίων πυριτίου, για παράδειγμα, σύμφωνα με την αντίδραση όξινης υδρόλυσης:

Mg 2 Si + 2HCl \u003d MgCl 2 (L) + SiH 4 (G)

ή οξεόλυση πυριτικού μαγνησίου:

Mg 2 Si (T) + 4NH 4 Cl (T) \u003d 2MgCl 2 (T) + SiH 4 (G) + 6NH 3 (G)

Αυτή η μέθοδος είναι η πλησιέστερη στην τεχνική ουσία και το επιτυγχανόμενο αποτέλεσμα στην διεκδικούμενη τεχνική λύση και λαμβάνεται ως πρωτότυπο.

Ένα σημαντικό μειονέκτημα του πρωτοτύπου είναι ότι για να ληφθεί πυρίτιο που πληροί τις ιδιότητες που ισχύουν για τη χρήση του στην τεχνολογία ηλεκτρονικών ή ημιαγωγών (καθαρότητα 99,9999%), χρησιμοποιούνται πρώτες ύλες σε μορφή πυριτίου, με καθαρότητα 98-99%. δηλ που περιέχει ακαθαρσίες. Αυτό μειώνει σημαντικά τη βάση της πρώτης ύλης, δηλ. εξαλείφει τη δυνατότητα χρήσης άλλων από το πυρίτιο, των ενώσεων του, όπως ο χαλαζίτης (SiO 2) ή το πυριτικό οξύ (H 2 SiO 3).

Σκοπός της προτεινόμενης τεχνικής λύσης είναι η επέκταση της προμήθειας πρώτων υλών της διεργασίας δημιουργώντας τη δυνατότητα συμμετοχής στην αντίδραση λήψης πυριτικού μαγνησίου (Mg 2 Si), διοξειδίου του πυριτίου (SiO 2), πυριτίου ή χαλαζίτη, που είναι ευρέως διαδεδομένο στη φύση, και πυριτικό οξύ (H 2 SiO 3).

Το καθορισμένο τεχνικό αποτέλεσμα επιτυγχάνεται με την εισαγωγή στην αντίδραση λήψης πυριτικού μαγνησίου από ενώσεις που περιέχουν πυρίτιο, συμπεριλαμβανομένων των SiO 2 και H 2 SiO 3 , ενός πρόσθετου αδρανούς ως προς τα αλληλεπιδρώντα συστατικά που δεν εισάγει πρόσθετα χημικά στοιχεία στη συνολική αντίδραση . Μια τέτοια προσθήκη στην αντίδραση

SiO 2 +2Mg=2MgO+Si+92 kcal/mol

είναι διασπαρμένο πυρίτιο. Η προσθήκη πυριτίου είναι απαραίτητη για τη διάχυση της θερμότητας που απελευθερώνεται κατά τη διάρκεια αυτής της αντίδρασης, χωρίς την εισαγωγή πρόσθετων χημικών στοιχείων που μπορούν να εισάγουν «ρύπανση» στο τελικό προϊόν.

Για να μειωθεί η απελευθέρωση θερμότητας κατά την ταυτόχρονη αλληλεπίδραση σωματιδίων οξειδίου του πυριτίου (πυριτικό οξύ) με μαγνήσιο, το τελευταίο εισάγεται στην αντίδραση με τη μορφή σβώλων θραυσμάτων, γεγονός που εμποδίζει μια πλήρη ογκομετρική αντίδραση που οδηγεί σε έκρηξη, επειδή Στην αναγωγή συμμετέχουν μόνο εκείνα τα σωματίδια διοξειδίου του πυριτίου που βρίσκονται σε επαφή με το θραύσμα μαγνησίου. Για να πραγματοποιηθεί μια πλήρης, μαζική αντίδραση, το μείγμα των σωματιδίων πρέπει να αναδευτεί για να ανανεωθούν οι επαφές των σβώλων μαγνησίου με νέα, προηγουμένως μη αντέδρασαν σωματίδια οξειδίων του πυριτίου. Η ανάμιξη μπορεί να πραγματοποιηθεί, για παράδειγμα, σε περιστρεφόμενους ή ταλαντευόμενους αντιδραστήρες. Η διαδικασία ανάμειξης, όπως και ολόκληρη η διαδικασία αντίδρασης στο σύνολό της, πραγματοποιείται μέχρι την πλήρη εξαφάνιση («φάγω») σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου.

Οι μάζες των συστατικών που αντιδρούν πρέπει να αντιστοιχούν στην αναλογία:

Έως 10:(3.5÷4.0), επειδή Εφόσον η θερμοχωρητικότητα του πυριτίου στην περιοχή θερμοκρασίας 0-1000°C είναι ίση με 3,58 cal/mol×deg, τότε για να αντισταθμιστεί πλήρως η θερμική ενέργεια των 92 kcal/mol που απελευθερώνεται κατά τη στοιχειομετρική αντίδραση μαγνησίου-θερμικής αναγωγής του πυριτίου διοξείδιο, μια πρόσθετη προσθήκη έως και 20 mol καθαρού διεσπαρμένου πυριτίου ή έως 10 μέρη κατά βάρος (η μάζα ενός mol SiO 2 είναι ~ διπλάσια από το mol του Si). Η μάζα των προστιθέμενων σωματιδίων πυριτίου είναι έρμα και δεν συμμετέχει στην τελική αντίδραση λήψης υδριδίων του πυριτίου όταν το μείγμα αλληλεπιδρά με ανόργανα οξέα και άλατα. Αυτό το πυρίτιο είναι μια τεχνολογικά κυκλοφορούσα πρώτη ύλη της προτεινόμενης μεθόδου παραγωγής σιλανίων.

Η προσθήκη 3,5-4 μερών μαγνησίου δικαιολογείται από το γεγονός ότι χρειάζονται 1,5-2 μέρη μαγνησίου για την αποκατάσταση του πυριτίου από το διοξείδιο του σύμφωνα με την αντίδραση:

SiO 2 + 2Mg \u003d 2MgO + Si,

η προσθήκη δύο ακόμη μερών μαγνησίου είναι απαραίτητη για τον σχηματισμό πυριτικού μαγνησίου από ανηγμένο πυρίτιο με την αντίδραση Si+2Mg=Mg 2 Si.

Το μέγιστο μέγεθος σωματιδίων του διοξειδίου του πυριτίου είναι 3 mm και η αναλογία των μεγεθών του τελευταίου με τα μεγέθη των σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου:

προσδιορίστηκε εμπειρικά, για λόγους ελαχιστοποίησης της θερμότητας που απελευθερώνεται κατά την αντίδραση αναγωγής, για τη βελτιστοποίηση του χρόνου της αντίδρασης μαγνησίου-θερμικής αντίδρασης. Η αλληλεπίδραση του μαγνησίου με σωματίδια διοξειδίου του πυριτίου μεγαλύτερα από 3 mm οδηγεί σε μια τοπική μίνι έκρηξη. Το μέγεθος των σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου μικρότερο από δέκα φορές το μέγεθος του διοξειδίου του πυριτίου οδηγεί επίσης σε μια μίνι έκρηξη λόγω της μεγάλης επιφάνειας διασωματιδιακής αλληλεπίδρασης και της ασήμαντης απορρόφησης θερμότητας για το σχηματισμό πυριτικού μαγνησίου. Πάνω από είκοσι φορές αύξηση στο μέγεθος των σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου σε σχέση με τα σωματίδια του διοξειδίου του πυριτίου οδηγεί σε μια παράλογη αύξηση του συνολικού χρόνου αντίδρασης.

Το εύρος θερμοκρασίας της αντίδρασης για τη σύνθεση πυριτικού μαγνησίου 550-680°C δικαιολογείται από το γεγονός ότι η αύξηση της συνολικής μάζας των αντιδρώντων συστατικών σε σύγκριση με τη στοιχειομετρική αναλογία οδηγεί στην ανάγκη αύξησης της έντασης θέρμανσης επίσης ώστε να δημιουργηθεί η δυνατότητα αλλαγής της κατάστασης συσσωμάτωσης των θραυσμάτων μαγνησίου πριν από την τήξη. Αυτό οδηγεί σε μείωση του κόστους της διαδικασίας μειώνοντας την τιμή των πρώτων υλών μαγνησίου. Η τιμή αγοράς των χυτών μαγνησίου είναι 80-90 ρούβλια/κιλό, η τιμή του διασκορπισμένου μαγνησίου (συμπεριλαμβανομένων των ρινισμάτων μαγνησίου) είναι 400-600 ρούβλια. κιλό. Σε ένα δεδομένο εύρος θερμοκρασιών, τήκεται το άμορφο μαγνήσιο (t melt =620°C) λόγω εξωτερικής θέρμανσης και απελευθέρωσης θερμότητας και κατανέμεται ομοιόμορφα στη ζώνη αντίδρασης.

Η ανάλυση της προηγούμενης τεχνικής έδειξε ότι το αξιούμενο σύνολο βασικών χαρακτηριστικών που εκτίθεται στις αξιώσεις είναι άγνωστο. Αυτό μας επιτρέπει να συμπεράνουμε ότι πληροί το κριτήριο της «καινοτομίας». Για να επαληθευτεί η συμμόρφωση της αξιούμενης εφεύρεσης με το κριτήριο του "εφευρετικού βήματος", πραγματοποιήθηκε μια πρόσθετη αναζήτηση για γνωστές τεχνικές λύσεις προκειμένου να εντοπιστούν χαρακτηριστικά που ταιριάζουν με τα διακριτικά χαρακτηριστικά της διεκδικούμενης τεχνικής λύσης από το πρωτότυπο. Έχει διαπιστωθεί ότι η διεκδικούμενη τεχνική λύση δεν απορρέει ρητά από την προηγούμενη τεχνική. Επομένως, η εφεύρεση που αξιώνεται πληροί το κριτήριο του "εφευρετικού βήματος". Η ουσία της εφεύρεσης επεξηγείται με ένα παράδειγμα της πρακτικής εφαρμογής της μεθόδου.

Παράδειγμα πρακτικής εφαρμογής

Η προτεινόμενη τεχνική λύση πραγματοποιήθηκε ειδικά για την παραγωγή υδριδίων πυριτίου με όξινη υδρόλυση σε υδροχλωρικό οξύ μείγματος πυριτίου και μαγνησίου:

Ένα μείγμα πυριτίου και μαγνησίου ελήφθη προηγουμένως με φρύξη των ακόλουθων συστατικών σε περιβάλλον υδρογόνου:

Si+SiO 2 +4Mg=2MgO+Mg 2 Si+Si

(η προηγούμενη αντίδραση δεν δείχνει την αντίδραση διάλυσης του οξειδίου του μαγνησίου, που σχηματίζεται κατά τη θερμική αναγωγή μαγνησίου του διοξειδίου του πυριτίου σύμφωνα με την αντίδραση). Το μέγεθος των σωματιδίων του πυριτίου και του διοξειδίου του πυριτίου δεν ξεπερνούσε το 1 mm και το μέγεθος των θραυσμάτων μαγνησίου δεν ξεπερνούσε τα 2,5 mm. Η αντίδραση διεξήχθη σε θερμοκρασία 650°C σε περιστροφικό κλίβανο με θερμαντήρα nichrome. Η ταχύτητα περιστροφής του κλιβάνου ήταν 5 rpm. Το μίγμα της αντίδρασης που ζυγίστηκε περιελάμβανε τα ακόλουθα συστατικά: διοξείδιο του πυριτίου 2 kg, διεσπαρμένο πυρίτιο 20 kg, σβώλο μαγνησίου 8 kg. Χρόνος ψησίματος 2 ώρες. Ως αποτέλεσμα της αντίδρασης που διεξήχθη με τις υποδεικνυόμενες παραμέτρους, ελήφθη ένα μίγμα Mg2Si και Si με αναλογία συστατικών 1:4. Υπολειμματικό διοξείδιο του πυριτίου στην αντίδραση (στο υπόλειμμα μετά την όξινη υδρόλυση) δεν ανιχνεύθηκε. Το καθορισμένο παράδειγμα υλοποίησης επιβεβαιώνει τη συμμόρφωση της μεθόδου που αξιώνεται με την προϋπόθεση του "εφευρετικού βήματος"

1. Μια μέθοδος για την παραγωγή υδριδίου του πυριτίου - μονοσιλανίου από πυριτικό μαγνήσιο που λαμβάνεται με θερμική αλληλεπίδραση διεσπαρμένου πυριτίου με ενεργό μαγνήσιο σε αδρανές μέσο, ακολουθούμενη από αλληλεπίδραση αυτής της ένωσης με ανόργανα οξέα, που χαρακτηρίζεται από το ότι το πυριτικό μαγνήσιο λαμβάνεται με θερμική αλληλεπίδραση ενός μίγμα που περιέχει 1 wt .h. διασκορπισμένα σωματίδια οξειδίου του πυριτίου, έως 10 wt.h. πυρίτιο και από 3,5 έως 4 wt.h. σβώλους θραύσματα μαγνησίου, με συνεχή ανάδευση.

2. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, που χαρακτηρίζεται από το ότι το μέγεθος σωματιδίων του οξειδίου του πυριτίου δεν υπερβαίνει τα 3 mm, και η αναλογία μεγεθών σωματιδίων οξειδίου του πυριτίου προς το μέγεθος των σβώλων θραυσμάτων μαγνησίου είναι 1: (10-20).

3. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, που χαρακτηρίζεται από το ότι η αλληλεπίδραση των αντιδρώντων συστατικών στη διαδικασία ανάμιξης πραγματοποιείται στην περιοχή θερμοκρασίας 550-680°C.

Παρόμοια διπλώματα ευρεσιτεχνίας:

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μέθοδο παραγωγής μονοσιλανίου υψηλής καθαρότητας και χαμηλού κόστους κατάλληλου για σχηματισμό λεπτών ημιαγωγών και διηλεκτρικών στρωμάτων, καθώς και πολυ- και μονοκρυσταλλικού πυριτίου υψηλής καθαρότητας για διάφορους σκοπούς (ηλεκτρονική, ηλιακή ενέργεια).

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μεθόδους διαχωρισμού μιγμάτων πτητικών ουσιών σε διεργασίες χημικής μηχανικής και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για διαχωρισμό μιγμάτων χλωροσιλανίων, υδριδίων, φθοριωδών, οργανικών προϊόντων και άλλων προϊόντων με την απελευθέρωση του προϊόντος στόχου.

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μέθοδο παραγωγής μονοσιλανίου υψηλής καθαρότητας κατάλληλου για τον σχηματισμό προϊόντων ημιαγωγών λεπτής μεμβράνης, καθώς και πυριτίου πολυ- και μονοκρυστάλλου υψηλής καθαρότητας για διάφορους σκοπούς (τεχνολογία ημιαγωγών, ηλιακή ενέργεια).

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μια τεχνολογία παραγωγής σιλανίου για την κατασκευή πυριτίου ημιαγωγού υψηλής καθαρότητας που χρησιμοποιείται στα ηλεκτρονικά ισχύος, καθώς και πλακών πυριτίου για την παραγωγή εξαιρετικά μεγάλων ολοκληρωμένων κυκλωμάτων και για το σχηματισμό διαφόρων στρωμάτων που περιέχουν πυρίτιο και επικαλύψεων μεμβράνης στη μικροηλεκτρονική.

Θερμικοί μετασχηματισμοί Το μονοσιλάνιο είναι το πιο σταθερό από τα σιλάνια. Αρχίζει να αποσυντίθεται αισθητά σε πυρίτιο και υδρογόνο σε θερμοκρασία -380 C. Πάνω από τους 500 C, η αποσύνθεση προχωρά με πολύ υψηλό ρυθμό. Το υδρογόνο που σχηματίζεται από την αντίδραση αναστέλλει την αποσύνθεση. αλλά η αντίδραση δεν σταματά. SiH4 = SiH2 + H2 SiH2 = Si + H2 disilane Και τρισιλάνιο .. Το μονοσιλάνιο αναφλέγεται στον αέρα ακόμη και στους -180 C. Το καθαρό σιλάνιο μπορεί να αναμιχθεί σε μια ορισμένη αναλογία με αέρα ή οξυγόνο σε θερμοκρασία 523 K και ατμοσφαιρική πίεση χωρίς έκρηξη, εάν αυτά τα μείγματα βρίσκονται εκτός των άνω και κάτω ορίων ανάφλεξης. Κάτω από άλλες συνθήκες, ιδιαίτερα παρουσία υψηλότερων σιλανίων, παρατηρείται αυτανάφλεξη ή έκρηξη.

Κατά την καύση του μονοσιλανίου, ανάλογα με την ποσότητα οξυγόνου και τη θερμοκρασία, λαμβάνονται SiO, Si02 και παράγωγα πυριτικού οξέος. Αλληλεπίδραση με νερό Για πρώτη φορά μελετήθηκε στις εργασίες η αλληλεπίδραση σιλανίου με νερό και υδατικά διαλύματα οξέων και αλκαλίων.Το καθαρό νερό σε δοχεία χαλαζία δεν αποσυνθέτει το σιλάνιο, αλλά τα παραμικρά ίχνη αλκαλίου (αλκάλι που εξάγονται από γυαλί με νερό είναι αρκετό) επιταχύνουν την αποσύνθεση. Υδρόλυση προχωρά πολύ γρήγορα και οδηγεί στην εξάλειψη όλου του υδρογόνου που σχετίζεται με το πυρίτιο: SiH4 + 2H20 = Si02 + 4H2 SiH4 + 2NaOH + H20 = Na2Si03 + 4H2 Η υδρόλυση του σιλανίου καταλύεται επίσης από οξέα, αλλά όχι τόσο έντονα όσο τα αλκάλια. Ίχνη υγρασίας σε συνδυασμό με επαρκώς ενεργές επιφάνειες (για παράδειγμα, κύλινδροι για αποθήκευση σιλανίου) αντιδρούν σχεδόν πλήρως με περίσσεια μονοσιλανίου για να σχηματίσουν σιλοξάνες και υδρογόνο σύμφωνα με την εξίσωση: 2SiH4+H20 = (H3Si)20+2H2 Αλληλεπίδραση με αλογόνα, παράγωγα αλογόνου και κάποιες άλλες ουσίες.

Τα αλογόνα αντιδρούν με το σιλάνιο πολύ έντονα, με μια έκρηξη. Σε χαμηλές θερμοκρασίες, η αντίδραση μπορεί να πραγματοποιηθεί με ελεγχόμενο ρυθμό. Το υδροχλώριο σε ατμοσφαιρική πίεση απουσία καταλυτών δεν αντιδρά με το σιλάνιο ακόμη και σε υψηλές θερμοκρασίες. Παρουσία καταλυτών, όπως το χλωριούχο αλουμίνιο, η αντίδραση εξελίσσεται ομαλά ήδη σε θερμοκρασία δωματίου και οδηγεί στον σχηματισμό σιλανίων υποκατεστημένων με χλώριο. SiH4 + HCl = SiH3Cl + H2

SiH4 + 2HC1 = SiH2Cl2 + H2, κ.λπ. Το σιλάνιο αντιδρά με τη φωσφίνη σε θερμοκρασίες πάνω από 400 C για να σχηματίσει SiH3PH2 και μικρές ποσότητες SiH2(PH2)2, PH(SiH3)2 και Si2P· παρόμοια παράγωγα ελήφθησαν επίσης με την αρσίνη. Αλληλεπίδραση με οργανικές ενώσεις.

Το σιλάνιο δεν αλληλεπιδρά με κορεσμένους υδρογονάνθρακες μέχρι τους 600 C. Ολεφίνες, όπως το αιθυλένιο, προστίθενται στο σιλάνιο στους 460-510 C και στην ατμοσφαιρική πίεση. Τα κύρια προϊόντα αντίδρασης είναι μονο- και διαλκυλοσιλάνια. Στους 100 C, η αντίδραση προχωρά μόνο υπό πίεση. Υπό κανονικές συνθήκες, η αλληλεπίδραση παρατηρείται όταν ακτινοβοληθεί με υπεριώδες φως. Ως αποτέλεσμα της θερμικής αλληλεπίδρασης του ακετυλενίου με το σιλάνιο, σχηματίζεται κάποιο βινυλοσιλάνιο, αλλά το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το αιθυνυλοδιβινυλοσιλάνιο. Ως αποτέλεσμα της φωτοχημικής αντίδρασης, λαμβάνεται κυρίως βινυλοσιλάνιο.

Επί του παρόντος, δεκάδες μέθοδοι για την παραγωγή μονοσιλανίου περιγράφονται στη βιβλιογραφία. Δεν βρήκαν όλοι βιομηχανική ανάπτυξη. Σε βιομηχανικές μεθόδους λήψης σιλανίου περιλαμβάνουν: 1. Αποσύνθεση πυριτικών μετάλλων. 2. Αναγωγή αλογονιδίων πυριτίου με υδρίδια μετάλλων. 3. Καταλυτική δυσαναλογία τριαλκοξυσιλανίου. 4. Καταλυτική δυσαναλογία τριχλωροσιλανίου. Αποσύνθεση πυριτικών μετάλλων Το πυριτικό μαγνήσιο είναι η καταλληλότερη πρώτη ύλη για την παραγωγή σιλανίου με την αντίδραση διάσπασης μεταλλικών πυριτιδίων. Η εξίσωση αντίδρασης για αυτή τη μέθοδο λήψης σιλανίου είναι η εξής: Mg2Si + 4Н20 = SiH4 + 2Mg(OH)2 Η συνολική απόδοση σιλανίων για το πυρίτιο που περιέχεται στο πυριτικό είναι 25-30%. Από αυτά, σύμφωνα με το 37% - Sibi,; 30% - Si2H6; 15% - Si3H8 και 10% - Si io; τα υπόλοιπα είναι υγρά σιλάνια Si5Hi2 και Si6H14, καθώς και στερεές συνθέσεις (SiHi, ): Mg2Si + 4NH4Br \u003d 2MgBr2 + SiH4 + 4NH3. Στο σιλάνιο, ενδείκνυται η παρουσία περισσότερων από 20 ακαθαρσιών ουσιών, συμπεριλαμβανομένου του Silane8 , ελαφροί υδρογονάνθρακες, αμμωνία, βενζόλιο, τολουόλιο, υδροχλώριο Αναγωγή αλογονιδίων πυριτίου με υδρίδια μετάλλων Αυτή η μέθοδος είναι βολική, αφού η αντίδραση προχωρά σε συνηθισμένες θερμοκρασίες και ατμοσφαιρική πίεση και σε σχεδόν ποσοτική απόδοση. Το σιλάνιο που προκύπτει δεν είναι μολυσμένο με ακαθαρσίες ανώτερων σιλανίων.

Τα υδρίδια του πυριτίου, τα λεγόμενα σιλάνια, σχηματίζουν μια ομόλογη σειρά, παρόμοιο με τη σειρά κορεσμένων αλειφατικών υδρογονανθράκων, αλλά χαρακτηρίζεται από την αστάθεια των αλυσίδων πολυσιλανίου -Si-Si-. Το Silane SiH4 είναι ο πιο σταθερός πρώτος εκπρόσωπος ολόκληρης της ομόλογης σειράς. μόνο σε υψηλή θερμοκρασία αποσυντίθεται σε πυρίτιο και υδρογόνο. Το δισιλάνιο Si2H6 αποσυντίθεται όταν θερμαίνεται πάνω από 3000 σε σιλάνιο και σε στερεό πολυμερές. Το εξασιλάνιο Si6H14, το οποίο είναι το υψηλότερο γνωστό μέλος της ομόλογης σειράς, αποσυντίθεται αργά ήδη σε κανονική θερμοκρασία. Όλα τα σιλάνια έχουν χαρακτηριστική οσμή και είναι ιδιαίτερα τοξικά.

Το κύριο σχήμα παραγωγής τους είναι η αλληλεπίδραση του Mg2Si με το υδροχλωρικό οξύ. Με κλασματοποίηση του προκύπτοντος μίγματος, μπορεί να ληφθεί το αντίστοιχο πυριτικό οξύ. Υπάρχουν και άλλες μέθοδοι για τη λήψη σιλανίων. Για παράδειγμα, η αναγωγή των αλοσιλανίων με υδρίδιο λιθίου ή υδρίδιο λιθίου αργιλίου, καθώς και η αναγωγή των αλοσιλανίων με υδρογόνο παρουσία AICl3

SiH 3 CI + H2->SiH4 + HCI. Σε αντίθεση με τους πολύ αδρανείς υδρογονάνθρακες, τα σιλάνια είναι εξαιρετικά δραστικές ενώσεις. Μια σημαντική ιδιότητα που διακρίνει τα σιλάνια από τους υδρογονάνθρακες είναι η ευκολία υδρόλυσης του δεσμού Si-H παρουσία αλκαλικών καταλυτών. Η υδρόλυση προχωρά πολύ γρήγορα και αυτή η διαδικασία μπορεί να απεικονιστεί ως εξής:

SiH4 + 2H2O→SiO2 + 4H2

SiH4 + 2NaOH + H2O → Na2SiO3 + 4H2.

Κάτω από την καταλυτική δράση των αλκαλίων σε ανώτερα σιλάνια, ο δεσμός Si-Si σπάει

Н3Si-SiН3 + 6H2О→3SiО2 + 10H2.

Με τα ελεύθερα αλογονίδια, αντιδρούν παρόμοια με τους υδρογονάνθρακες, ανταλλάσσοντας διαδοχικά το ένα άτομο υδρογόνου μετά το άλλο με ένα αλογόνο. Με τα υδραλογονίδια παρουσία καταλύτη (АIСl3) υπάρχει παρόμοια, αλλά όχι ανάλογη στη χημεία των υδρογονανθράκων, αντίδραση ανταλλαγής υδρογόνου με αλογόνο

SiН4 + HCI→H2 + SiН3СI.

Το τριχλωροσιλάνιο SiH3CI μπορεί να ληφθεί με απευθείας σύνθεση από Si και HCl σε υψηλή θερμοκρασία.

Τα σιλάνια δεν αντιδρούν με πυκνό θειικό οξύ.

Οι ενώσεις με τη συμμετοχή του χρησιμοποιούνται για την προστασία του μετάλλου.

Μονοσιλάνιο- μια δυαδική ανόργανη ένωση πυριτίου και υδρογόνου με τύπο SiH4, άχρωμο αέριο με δυσάρεστη οσμή, αναφλέγεται αυθόρμητα στον αέρα, αντιδρά με νερό, δηλητηριώδες

Στη διαδικασία της καύσης του μονοσιλανίου, με βάση την ποσότητα οξυγόνου και τη θερμοκρασία, λαμβάνονται SiO, Si02, παράγωγα πυριτικού οξέος. Αλληλεπίδραση με νερό Για πρώτη φορά μελετήθηκε στις εργασίες η αλληλεπίδραση σιλανίου με νερό και υδατικά διαλύματα οξέων και αλκαλίων.Το καθαρό νερό σε δοχεία χαλαζία δεν αποσυνθέτει το σιλάνιο, αλλά τα παραμικρά ίχνη αλκαλίου (αλκάλι που εξάγονται από γυαλί με νερό είναι αρκετό) επιταχύνουν την αποσύνθεση. Υδρόλυση προχωρά πολύ γρήγορα και οδηγεί στην εξάλειψη όλου του υδρογόνου που σχετίζεται με το πυρίτιο: SiH4 + 2H20 \u003d Si02 + 4H2 SiH4 + 2NaOH + H20 \u003d Na2Si03 + 4H2 Η υδρόλυση του σιλανίου καταλύεται επίσης από όξινα, αλλά όχι ως αλκα. Ίχνη υγρασίας σε συνδυασμό με επαρκώς ενεργές επιφάνειες (για παράδειγμα, κύλινδροι για αποθήκευση σιλανίου) αντιδρούν σχεδόν πλήρως με περίσσεια μονοσιλανίου για να σχηματίσουν σιλοξάνες και υδρογόνο σύμφωνα με την εξίσωση: 2SiH4+H20 = (H3Si)20+2H2 Αλληλεπίδραση με αλογόνα, παράγωγα αλογόνου και κάποιες άλλες ουσίες.

Τα αλογόνα αντιδρούν με το σιλάνιο πολύ έντονα, με μια έκρηξη. Σε χαμηλές θερμοκρασίες, η αντίδραση μπορεί να πραγματοποιηθεί με ελεγχόμενο ρυθμό. Το υδροχλώριο σε ατμοσφαιρική πίεση απουσία καταλυτών δεν αντιδρά με το σιλάνιο ακόμη και σε υψηλές θερμοκρασίες. Παρουσία καταλυτών, για παράδειγμα, χλωριούχου αργιλίου, η αντίδραση προχωρά ομαλά ακόμη και σε θερμοκρασία δωματίου και οδηγεί στον σχηματισμό σιλανίων υποκατεστημένα με χλώριο. SiH4 + HCl = SiH3Cl + H2

Το σιλάνιο δεν αλληλεπιδρά με κορεσμένους υδρογονάνθρακες μέχρι τους 600 C. Οι ολεφίνες, για παράδειγμα αιθυλένιο, προστίθενται στο σιλάνιο στους 460-510 C και στην ατμοσφαιρική πίεση. Τα κύρια προϊόντα αντίδρασης είναι μονο- και διαλκυλοσιλάνια. Στους 100 C, η αντίδραση προχωρά μόνο υπό πίεση. Υπό κανονικές συνθήκες, η αλληλεπίδραση παρατηρείται όταν ακτινοβοληθεί με υπεριώδες φως. Ως αποτέλεσμα της θερμικής αλληλεπίδρασης του ακετυλενίου με το σιλάνιο, σχηματίζεται κάποιο βινυλοσιλάνιο, αλλά το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το αιθυνυλοδιβινυλοσιλάνιο. Ως αποτέλεσμα της φωτοχημικής αντίδρασης, λαμβάνεται κυρίως βινυλοσιλάνιο.

Σήμερα, δεκάδες μέθοδοι για την παραγωγή μονοσιλανίου περιγράφονται στη βιβλιογραφία. Δεν έχουν βρει όλοι βιομηχανική ανάπτυξη. Σε βιομηχανικές μεθόδους λήψης σιλανίου περιλαμβάνουν: 1. Αποσύνθεση πυριτικών μετάλλων. 2. Αναγωγή αλογονιδίων πυριτίου με υδρίδια μετάλλων. 3. Καταλυτική δυσαναλογία τριαλκοξυσιλανίου. 4. Καταλυτική δυσαναλογία τριχλωροσιλανίου. Αποσύνθεση πυριτικών μετάλλων Το πυριτικό μαγνήσιο είναι η καταλληλότερη πρώτη ύλη για την παραγωγή σιλανίου με την αντίδραση διάσπασης μεταλλικών πυριτιδίων. Η εξίσωση αντίδρασης για αυτή τη μέθοδο λήψης σιλανίου είναι η εξής: Mg2Si + 4Н20 = SiH4 + 2Mg(OH)2 Η συνολική απόδοση σιλανίων για το πυρίτιο που περιέχεται στο πυριτικό είναι 25-30%. Από αυτά, σύμφωνα με το 37% - Sibi,; 30% - Si2H6; 15% - Si3H8 και 10% - Si io; τα υπόλοιπα είναι υγρά σιλάνια Si5Hi2 και Si6H14, καθώς και στερεές συνθέσεις (SiHi, ): Mg2Si + 4NH4Br \u003d 2MgBr2 + SiH4 + 4NH3. Στο σιλάνιο, ενδείκνυται η παρουσία περισσότερων από 20 ακαθαρσιών ουσιών, συμπεριλαμβανομένου του Silane8 , ελαφροί υδρογονάνθρακες, αμμωνία, βενζόλιο, τολουόλιο, υδροχλώριο Αναγωγή αλογονιδίων πυριτίου με υδρίδια μετάλλων Αυτή η μέθοδος είναι βολική, αφού η αντίδραση προχωρά σε συνηθισμένες θερμοκρασίες και ατμοσφαιρική πίεση και σε σχεδόν ποσοτική απόδοση. Το σιλάνιο που προκύπτει δεν είναι μολυσμένο με ακαθαρσίες ανώτερων σιλανίων.

Το κύριο σχήμα παραγωγής τους είναι η αλληλεπίδραση του Mg2Si με το υδροχλωρικό οξύ. Με κλασματοποίηση του προκύπτοντος μίγματος, λαμβάνονται τα αντίστοιχα υδρογόνα πυριτίου. Υπάρχουν και άλλες μέθοδοι για τη λήψη σιλανίων. Για παράδειγμα, η αναγωγή των αλοσιλανίων με υδρίδιο λιθίου ή υδρίδιο λιθίου αργιλίου, καθώς και η αναγωγή των αλοσιλανίων με υδρογόνο παρουσία AICl3

SiH4 + 2H2O→SiO2 + 4H2

SiH4 + 2NaOH + H2O → Na2SiO3 + 4H2.

Κάτω από την καταλυτική δράση των αλκαλίων σε ανώτερα σιλάνια, ο δεσμός Si-Si σπάει

Н3Si-SiН3 + 6H2О→3SiО2 + 10H2.

SiН4 + HCI→H2 + SiН3СI.

Το τριχλωροσιλάνιο SiH3CI πρέπει να λαμβάνεται με απευθείας σύνθεση από Si και HCl σε υψηλή θερμοκρασία.

Τα σιλάνια δεν αντιδρούν με πυκνό θειικό οξύ.

Οι ενώσεις με τη συμμετοχή του χρησιμοποιούνται για την προστασία του μετάλλου.

Μονοσιλάνιο- μια δυαδική ανόργανη ένωση πυριτίου και υδρογόνου με τύπο SiH4, άχρωμο αέριο με δυσάρεστη οσμή, αυτοαναφλέγεται στον αέρα, αντιδρά με το νερό, δηλητηριώδες

Χημικές ιδιότητες του σιλανίου - έννοια και τύποι. Ταξινόμηση και χαρακτηριστικά της κατηγορίας "Χημικές ιδιότητες του σιλανίου" 2017, 2018.

Χημικός τύπος σιλανίου. Χημικές ιδιότητες του σιλανίου

Δυσαναλογία του τελευταίου

Σύνθεσηκαι ανάλυση CTS στην παραγωγή βενζίνης

Σύνθεσηαλγόριθμοι συντονισμένου ελέγχου της χωρικής κίνησης από μη επανδρωμένο αεροσκάφος

Σύνθεσηκαι ανάλυση CTS στην παραγωγή νιτρικού οξέος

Φυσικές ιδιότητες

Χημικές ιδιότητες και μέθοδοι παρασκευής

Αποθήκευση